Máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) Model: ZA-3000 hãng Hitachi – Nhật Bản

Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS hệ ngọn lửa và lò Graphite

Model: ZA-3000

Hãng sản xuất: Hitachi – Nhật Bản

Xuất xứ: Nhật Bản

A. Cấu hình hệ thống Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS bao gồm: 

• Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS ZA-3000 chính kiểu ngọn lửa và lò graphite, có hiệu chỉnh nền bằng Zeeman cho cả ngọn lửa và lò graphite
• Bộ Hoá hơi lạnh Hydride HFS-3, phân tích độ nhạy cao với các nguyên tố As, Se, Bi, Sb và Sn, Te…ở nồng độ vết
• Phần mềm điều khiển và xử lý số liệu
• Máy tuần hoàn nước làm mát
• Máy nén khí
• Đầu đốt chuẩn cho chế độ Acetylene/Không khí
• Đầu đốt nhiệt độ cao cho phân tích các nguyên tố Al, B, Be, La, Nb, Si, Ta, Ti, V, W và Zr
• Bình khí Acetylene tinh khiết và đồng hồ điều áp
• Bình khí N₂O tinh khiết và đồng hồ điều áp
• Bình khí Argon tinh khiết và đồng hồ điều áp
• Bộ đèn Cathode rỗng cho các nguyên tố, 14 đèn : K, Na, Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, Al, Hg, Pb, As, Cd, Cr, Mn
• Dung dịch chuẩn 1000ppm cho các nguyên tố, 14 chai 500ml: K, Na, Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, Al, Hg, Pb, As, Cd, Cr, Mn
• Cuvet pyro tube C HR, 10 cái/hộp
• Bộ phụ kiện và dụng cụ cần thiết lắp đặt vận hành: Dây nối, dây nguồn, ống nối, lọ đựng mẫu, gá lắp đặt … đảm bảo để thiết bị hoạt động bình thường
• Hệ thống hút khí thải
• Máy vi tính và máy in
• Hồ sơ thực hiện IQ, OQ

B. Thông số – Thành phần máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS – model: ZA-3000:

1.    Đặc điểm chung Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• ZA-3000 là máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS kiểu ngọn lửa và lò graphite, có hiệu chỉnh nền bằng Zeeman cho cả ngọn lửa và lò graphite
• Phương pháp đo: hấp thụ nguyên tử và trắc quang ngọn lửa
• Hệ thống quang học: 2 chùm tia (Phương pháp Zeeman phân cực)
• Hiệu chỉnh nền: Phương pháp Zeeman phân cực cho cả ngọn lửa và lò graphire. Phương pháp Zeeman phân cực cho phép hiệu chỉnh nền trên toàn dải bước sóng và detector kép cho độ chính xác và độ nhạy cao.
• Phân tích ngọn lửa và lò graphite có thể được thực hiện mà không cần thay thế buồng nguyên tử hóa (atomizer)
• Buồng nguyên tử hóa có thể được chọn dễ dàng thông qua phần mềm. Không cần phải thay thế buồng nguyên tử hóa hay điều chỉnh trục quang học.
• Phương pháp ngọn lửa thích hợp cho phân tích ở mức ppm (mg/L), phương pháp lò graphite cho phân tích ở mức ppb (µg/L) và lượng mẫu nhỏ. Tùy thuộc vào vào nồng độ và thể tích mẫu phân tích mà chọn phương pháp phân tích phù hợp.
• Autosampler có 60 vị trí cho lò graphite được tích hợp sẵn trong máy và có nắp chống bụi.

2.   Hệ thống đơn sắc (Monochromator) cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Cách tử nhiễu xạ : Czerny-Turner Mount, 1800 lines/mm, Blazed tại 200nm
• Tiêu cự: 400mm. Độ dài tiêu cự càng lớn khả năng tách bước sóng càng tốt.
• Khả năng tách bước sóng: 1.3 nm/mm
• Khoảng bước sóng: 190 đến 900nm
• Độ rộng khe phổ: 4 bước (0.2, 0.4, 1.3, 2.6 nm)
• Detector cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS: Loại detector kép (Photomultiplier x 2 chiếc), cho phép đo đồng thời mẫu và tham chiếu. Vì đo đồng thời mẫu và tham chiếu với hai detector khác nhau nên hiệu chỉnh nền được thực hiện theo thời gian thực. Độ lặp lại và độ ổn định của phép đo được tăng lên bởi không cần bất cứ thay đổi cơ học nào để hiệu chỉnh trục quang học.
• Hệ quang học ổn định: Vận hành đơn giản thực hiện dễ dàng thông qua phần mềm trên máy tính để chuyển đổi bộ nguyên tử hóa ngọn lửa và lò graphite. Bởi vì không cần thay thế bộ nguyên tử hóa nên không cần điều chỉnh trục quang học của đèn D2 và đèn Cathode. Phân tích bằng ngọn lửa hay lò graphite có thể được chọn lựa dễ dàng tùy thuộc vào nồng độ và thể tích mẫu phân tích.

2.1   Nguồn sáng (tháp đèn) cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Số đèn trên giá đỡ: có thể lắp được 8 đèn trên một turret, 2 đèn có thể phát sáng đồng thời (1 dùng để đo và 1 dùng để làm nóng trước cho phép đo tiếp theo, tiết kiệm thời gian làm nóng đèn).
• Tháp đèn dạng tự động xoay đèn, chọn đèn bằng phần mềm.
• Dòng điện đèn: 2.5 đến 20 mA
• Cài đặt vị trí đèn, sự tinh chỉnh và dòng điện qua đèn được thự hiện tự động cho nguyên tố được đo.

3.   Hệ thống ngọn lửa cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Hiệu chỉnh nền cho ngọn lửa bằng hiệu ứng Zeeman
• Phương pháp Zeeman phân cực hiệu chỉnh nền được trên toàn bộ dải bước sóng 190 đến 900nm
• Hiệu chỉnh nền bằng Zeeman cho độ nhiễu nền thấp, độ ổn định đường nền cao.
• Sự kết hợp phương pháp Zeeman và phương pháp detector kép cho phép đo đồng thời mẫu và tham chiếu nên hiệu chỉnh nền được thực hiện theo thời gian thực (real-time background correction).
• Nguồn từ trường cho hiệu ứng Zeeman: 0.9 Tesla, nam châm vĩnh cửu cho từ trường ổn định.
• Bộ đốt: loại trộn trước, kiểu đuôi cá
• Điều khiển bộ đốt: tự động điều khiển dòng khí đốt.
• Các chức năng theo dõi an toàn: theo dõi ngọn lửa bằng cảm biến quang học, sensor phát hiện lỗi ngọn lửa, theo dõi áp suất khí phụ trợ và khí cháy, theo dõi mực nước thải, theo dõi dòng nước làm mát, tắt lửa an toàn khi mất điện, kiểm tra ngưng dòng khi ngọn lửa tắt, bảo vệ khởi động trở lại, cơ chế an toàn khi lựa chọn khí N₂
• Tăng cường độ an toàn bởi trình tự đánh lửa điều khiển bằng máy vi tính.
• Các nút công tắc tiện lợi để bắt đầu đo: Các nút “Bắt đầu đo” và “Tự động Zero” được trang bị ở mặt trước của máy. Nút công tắt ở phía trước máy cho phép đo bằng tay mà không cần vận hành trên máy tính.
• Có chức năng tiết kiệm điện và nước: Khi điều kiện chờ kéo dài trong một thời gian nhất định, ví dụ sau khi hoàn thành một phân tích, nước cấp làm mát bị ngưng (tiết kiệm nước) và đèn Cathode tắt (tiết kiệm điện). Chế độ tiết kiệm điện và nước có thể được kích hoạt hoặc bất hoạt tùy ý.

4.   Hệ thống lò graphite cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Hiệu chỉnh nền cho lò graphite bằng hiệu ứng Zeeman
• Phương pháp Zeeman phân cực hiệu chỉnh nền được trên toàn bộ dải bước sóng 190 đến 900nm
• Sự kết hợp phương pháp Zeeman và phương pháp detector kép cho phép đo đồng thời mẫu và tham chiếu nên hiệu chỉnh nền được thực hiện theo thời gian thực (real-time background correction).
• Nguồn từ trường cho hiệu ứng Zeeman: 1.0 Tesla, nam châm vĩnh cửu cho từ trường ổn định.
• Nhiệt độ điều khiển: 50 đến 2800^oC, bảo vệ quá dòng. Giai đoạn làm sạch: 50 đến 3000^o
• Phương pháp điều khiển nhiệt độ: bằng cảm biến quang học hay nguồn dòng cố định. Cho phép lập chương trình nhiệt độ.
• Chức năng lập chương trình nhiệt độ: Một chương trình nhiệt độ mà đạt được độ hấp thu ABS tối đa hay RSD tối thiểu có thể được tạo ra một cách tự động bằng cách thực hiện chu kỳ kiểm tra với thông số nhiệt độ gia tăng từng bước cho quá trình sấy khô, tro hóa và nguyên tử hóa.
• Công nghệ tiêm mẫu kép (Twin Injection Technology): Ngăn chặn mẫu trong cuvette không bị nổ bong bóng để độ đúng, độ chính xác và độ lặp lại của phép đo được tăng lên và làm tăng cường độ nhạy bởi thể tích tiêm mẫu lớn. Độ nhạy có thể được tăng lên dễ dàng bởi thể tích tiêm mẫu lớn. Có 2 lỗ tiêm mẫu trên cuvette. Với cách tiêm mẫu thông qua 2 lỗ, diện tích tiếp xúc giữa mẫu và cuvette được tăng lên nên hiệu quả truyền nhiệt đến mẫu tốt hơn. Do đó, quá trình sấy được rút ngắn hơn, cho phép phân tích mẫu với thể tích lớn.
• Điều khiển lưu lượng khí : dòng khí trơ Argon thổi bên ngoài lò với lưu lượng dòng 3 L/phút và dòng khí mang Argon thổi bên trong lò với lưu lượng dòng 0, 10, 30, 200 mL/phút.
• Điều khiển và kiểm soát an toàn: theo dõi áp suất khí Argon, lưu lượng nước làm mát và nhiệt độ đốt nóng lò.
• Chức năng ngăn chặn hiệu ứng nhiễm bẩn chéo giữa các lần đo mẫu. Đó là chức năng làm sạch cuvette. Chức năng này làm giảm tối thiểu hiệu ứng nhiễm bẩn chéo (memory effect) của các nguyên tố có độ nhiệt nóng chảy cao. Phần nhiễm bẩn bị giữ lại trong cuvette ở lần đo trước được loại bỏ bằng cách gia nhiệt cuvette trước cho lần đo tiếp theo. Có hai cách để xử lý nhiệt: gia nhiệt tại nhiệt độ tối đa trong một khoảng thời gian nhất định; hoặc lập chương trình nhiệt độ làm sạch mong muốn.
• Chức năng tự động phát hiện hiện tượng nổ bong bóng của mẫu trong cuvette. Nếu hiện tượng nổ bong bóng diễn ra trong suốt quá trình sấy mẫu thì độ chính xác của phép đo sẽ bị giảm. Hiện tượng nổ bong bóng được theo dõi trong suốt phép đo, nếu có hiện tượng nổ bong bóng thì giá trị đo sẽ được đánh dấu “P”. Do đó, khả năng xảy ra hiện tượng nổ bong bóng có thể kiểm tra sau khi đo, và thông tin này hữu ích để phân tích các yếu tố làm cho độ lặp lại kém.
• Có chức năng tiết kiệm điện và nước: Khi điều kiện chờ kéo dài trong một thời gian nhất định, ví dụ sau khi hoàn thành một phân tích, nước cấp làm mát bị ngưng (tiết kiệm nước) và đèn Cathode tắt (tiết kiệm điện). Chế độ tiết kiệm điện và nước có thể được kích hoạt hoặc bất hoạt tùy ý.
• Có nắp chống bụi cho lò graphite và autosampler để ngăn chặn sự xâm nhập của bụi bẩn trong phòng thí nghiệm.
• Có đèn LED chiếu sáng phần lò graphite để dễ nhìn thấy khi điều chỉnh vị trí vòi của autosampler hay thay thế cuvette và công việc bảo dưỡng cũng dễ dàng.

4.1   Bộ bơm mẫu tự động Autosampler cho lò graphite Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Có nắp chống bụi cho lò graphite và autosampler để ngăn chặn sự xâm nhập của bụi bẩn trong phòng thí nghiệm.
• Số lượng ống chứa mẫu: 60 ống x 1.5mL (theo tiêu chuẩn) và có khả năng dùng đĩa microplate 96 giếng (chọn thêm)
• Ống chứa modifier : 4 ống x 25 mL
• Sự phân phối mẫu: phân phối từng mẫu, phân phối tiếp giáp bởi công nghệ tiêm kép.
• Thể tích bơm mẫu: 1 – 100 µL với bước tăng 1 µL
• Độ lặp lại thể tích bơm mẫu: ≤ 1% RSD (từ 5 đến 100 µL)
• Tốc độ bơm mẫu: có thể lựa chọn 5 tốc độ
• Thể tích dung dịch rửa: 1 mL
• Dung môi có thể sử dụng: các dung môi lỏng, Ethanol, methanol, acetone, MIBK
• Carry-over: ≤ 10^-5
• Số lần rửa xylanh: có thể lên đến 5 lần
• Có chức năng gia nhiệt cho mẫu khi tiêm
• Có chức năng phân phối modifier tại mỗi giai đoạn sấy khô
• Khả năng làm giàu mẫu: 1 đến 25 lần
• Khả năng tự động pha loãng: 1 đến 10 lần

5.   Phần mềm điều khiển và xử lý số liệu cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Hoạt động trên môi trường Windows 7 Professional, 64 bit
• Loại tín hiệu: tín hiệu hấp thụ nguyên tử Zeeman, mẫu đo, mẫu tham chiếu và độ phát xạ ngọn lửa.
• Chuyển đổi giữa lò graphite và ngọn lửa chỉ thực hiện trên phần mềm, không thay đổi bất cứ cơ học nào trên thiết bị.
• Phương pháp xử lý: tích phân, chiều cao, diện tích peak, độ rộng peak.
• Đường chuẩn:
  • Mẫu chuẩn: đến 10 điểm
  • Chuẩn bị đường chuẩn: Phương pháp Least-square và phương pháp Newton
  • Chức năng xấp xỉ: 3 loại, chức năng điều chỉnh độ nhạy, phương pháp thêm chuẩn, phương pháp thêm mẫu chuẩn.
• Xử lý dữ liệu: Kiểu tính toán, chỉ rõ chiều cao cắt độ rộng peak, loại bỏ / phục hồi / thay thế các kết quả đo, thay đổi bậc đường chuẩn, xử lý mẫu trắng, hiệu chỉnh zero đường chuẩn, hiệu chỉnh đường nền, tính toán thống kê (giá trị trung bình, độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối, hệ số xác định), giới hạn phát hiện, cài đặt cửa sổ thời gian đo.
• Chức năng kiểm soát chất lượng QC: Kiểm tra mẫu (giới hạn phát hiện), kiểm tra STD, kiểm tra mẫu QC, kiểm tra đường chuẩn, kiểm tra độ thu hồi.
• Chức năng lưu dữ liệu/thông số : Kết quả đo và tín hiệu đo, tình trạng máy
• Chức năng tự chẩn đoán tự động
• Chức năng giúp đỡ : thông tin lỗi, thông báo hướng dẫn để ngăn ngừa lỗi, thông tin phân tích

6.   Bộ Hoá hơi lạnh Hydride HFS-4 cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Phân tích độ nhạy cao với các nguyên tố As, Se, Bi, Sb và Sn, Te…ở nồng độ vết
• Cung cấp kèm theo cell đo (ống thạch anh gia nhiệt) và hoá chất

7.    Các thông số vật lý máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Kích thước (WxDxH): 1,100 x 650 x 637 mm
• Khối lượng: 184 kg
• Nguồn điện : 220V, 7.5 kVA, 50/60 Hz
• Công suất tiêu thụ: 4.3 kW

C.    Các model còn lại máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS hãng Hitachi – Nhật Bản:

Quang phổ hấp thu nguyên tử AAS hệ ngọn lửa Model: ZA-3300 Hãng sản xuất: Hitachi – Nhật Bản Xuất xứ: Nhật Bản

Quang phổ hấp thu nguyên tử AAS  lò Graphite Model: ZA-3700 Hãng sản xuất: Hitachi – Nhật Bản Xuất xứ: Nhật Bản