Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS

MÁY QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ AAS – CÁC VẤN ĐỀ TÓM LƯỢC LIÊN QUAN ĐẾN MÁY AAS

1. Ứng dụng Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

– Phân tích các nguyên tố kim lọai với số lượng các nguyên tố có thể phân tích được: 67 nguyên tố kim loại và á kim (tương ứng với 67 đèn Cathode)

• Li, Be, B, Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Sc, Ti, V Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, La, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb và Bi.
• Các nguyên tố xạ hiếm: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu và U.

 2. Cấu hình Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Một hệ Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS đầy đủ gồm 03 phần chính:
  • Bộ Hydid và hóa hơi lạnh phân tích Thủy ngân: Phân tích As, Bi, Sb, Se, Sn, Te, Hg (ở mức ppb)
  • Hệ ngọn lửa phân tích các chỉ tiêu kim loại ở mức ppm
  • Hệ lò Graphite phân tích các chỉ tiêu kiêm loại ở mức ppb
• Ngoài ra, còn có các thành phần hỗ trợ vận hành: đèn, dung dịch chuẩn, hóa chất, máy nén khí, bình khí, chụp hút khí thải….

3.    Chi phí khi vận hành Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Với ngọn lửa là khí C2H2 và khí N20 (khi sử dụng hỗn hợp khí C2H2/ N20 trên đầu đốt nhiệt độ cao)
• Với lò Graphite:
  • Khí Argon: khí mang
  • Ống Grapgite: mỗi ống sử dụng trung bình từ 500 – 700 lần gia nhiệt (cấu hình cung cấp kèm theo 20 ống ở mục 1.4.1 – bảng báo giá)
• Với bộ Hydrid và phân tích Hg:
  • Hóa chất tạo Hydid hóa
  • Khí Argon: khí mang
• Đèn Catot rỗng: nếu bên mình muốn bổ sung phân tích chỉ tiêu nào thì chỉ cần mua thêm đèn và dung dịch chuẩn của chính chỉ tiêu đó. Đèn sử dụng khoảng 1500 giờ

4.      Một số điểm lưu ý khí chọn Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS hiệu chỉnh nền bằng ZEEMAN Model: ZEEnit700P Hãng: Analytik Jena – Đức Xuất xứ: Đức Cấu hình đầy đủ: Ngọn lửa – Lò Graphite – Bộ hóa hơi phân tích Hg Cấu hình nối tiếp              Hình 2: Máy AAS ZEEnit700P

Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS hiệu chỉnh bằng đèn D2 Model: novAA®400P Hãng: Analytik Jena – Đức Xuất xứ: Đức Cấu hình đầy đủ: Ngọn lửa – Lò Graphite – Bộ hóa hơi phân tích Hg Cấu hình không nối tiếp, thiết bị nhỏ gọn  Hình 3: Máy quang phổ AAS novAA®400P

Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS sử dụng nguồn đèn Xenon liên tụcModel: contrAA® 800 D Hãng: Analytik Jena – Đức Xuất xứ: Đức Cấu hình đầy đủ: Ngọn lửa – Lò Graphite – Bộ hóa hơi phân tích Hg Xử dụng 01 đèn Xeenon phát xạ liên tục    Hình 4: Máy AAS contrAA® 800 D

4.1  Mâm đèn:

• Hiện trên thị trường có loại mâm 04 vị trí, 06 vị trí hoặc 08 vị trí –> nên chọn mâm 08 vị trí để hạn chế việc thay đổi đèn khi phân tích, tránh bị rơi rớt vỡ hoặc mất thời gian do quá trình đợi làm nguội đèn

4.2 Cơ chế gia nhiệt ngang hoặc dọc cho ống Graphite trên lò Graphite:

• Mẫu sẽ được tiêm vào trong ống Graphite hình trụ và gia nhiệt; hiện có 02 cơ chế gia nhiệt cho ống Graphite: gia nhiệt ngang và gia nhiệt dọc
• Lò gia nhiệt ngang cho nhiệt độ đồng đều hơn. Chênh lệch nhiệt độ giữa các vị trí trên lò khoảng 50 độ, trong đó gia nhiệt dọc chênh lệch nhiệt độ có thể lên đến 1000 độ. Sự chênh lệch nhiệt độ quá lớn trong gia nhiệt dọc  dẫn đến:

• Nhiệt độ nguyên tử hóa cao hơn so với kỹ thuật gia nhiệt ngang (cao hơn khoảng 400 độ) kết quả làm giảm thời gian sử dụng lò
• Kết quả đo kém ổn định hơn do mẫu có thể phân bố ở vùng nhiệt độ thấp và nguyên tử hóa không hoàn toàn đặc biệt là những nguyên tố cần nhiệt độ nguyên tử hóa cao như Al, Ni…
• Bị nhiễm chéo (mẫu có nồng độ cao, kim loại sẽ vẫn còn lại trong ống do đó kết quả lần đo sau sẽ cao hơn lần trước) cho kết quả đo không đúng khi mẫu có nồng độ cao và khác nhau nhiều.
• Kỹ thuật gia nhiệt ngang khắc phục được các nhược điểm của kỹ thuật gia nhiệt dọc.

4.3 Kỹ thuật gia nhiệt Bộ Hydrid và phân tích thủy ngân Hg:

• Có 2 kỹ thuật gia nhiệt hiện nay cho Bộ phân tích Hydrid và Hóa hơi lạnh:
  • (1): Kỹ thuật gia nhiệt ống thạch anh bằng ngọn lửa
  • (2): Kỹ thuật gia nhiệt ống thạch anh bằng điện

• Bộ hóa hơi Hydrid và phân tích Hg được gia nhiệt bằng điện nên cell đo sử dụng rất bền vì kỹ thuật điều khiển được nhiệt độ khoảng 1000 độ C à tránh lão hóa vật liệu thạch anh cấu tạo thành cell đo à tuổi thọ rất cao (gần như không hư trừ khi bị đổ vỡ).
• Khác với công nghệ gia nhiệt bằng ngọn lửa, cell đo được gia nhiệt ở ngọn lửa nhiệt độ cao >2000 độ C à ở nhiệt độ này, vật liệu thạch anh Quarzt dễ bị lão hóa à độ hấp thu giảm theo thời gian sử dụng  à tuổi thọ sử dụng giảm (chi phí thay thể khoảng 500 – 600 USD)

Ví dụ: 

• Bộ Hydrid của Shimazu gia nhiệt bằng ngọn lửa nên theo tài liệu Service manual của hãng, cell đo sử dụng khoảng 50 giờ phải thay. Anh/ Chị xem tại trang 24, mục 6.2 :”The standard service life is about 50 hours”  tài liệu file HVG-1 đính kèm

4.4 Kỹ thuật loại bỏ nhiễu cho máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Đây là yếu tố quan trọng nhất trong quá trình phân tích và chọn lựa máy AAS, đặc biệt là hệ thống lò Graphite với giới hạn phát hiện là ppb
• Hiện trên thị trường, có 02 cơ chế loại bỏ nhiễu (hay còn gọi là hiệu chỉnh đường nền):
  • (1): Loại bỏ nhiểu với cơ chế đèn D2
  • (2): Loại bỏ nhiễu với từ trường Zeeman

• Ưu – nhược điểm của từng loại Anh/ Chị xem lại tại trang 203, giáo trình Phổ nguyên tử của thấy Phạm Luận, đang được giảng dạy tại các trường Đại Học
• Bản thân mỗi hãng đều có các model khác nhau cho 02 cơ chế này, tùy theo chi phí đầu tư:
  • giá mềm: loại nhiễu bằng đèn D2
  • giá cao: loại nhiễu bằng từ trường Zeeman

• Một số hãng có giá trị của từ trường là: 0.8 Testla, 0.9 Testla, 1 Testla. Từ trường có giá trị càng cao càng tốt vì:
  • Cùng một Conc. (nồng độ) của nguyên tố M nào đó thì với các từ trường khác nhau –> độ hấp thu Abs cũng khác nhau.
  • Từ trường lớn nhất sẽ cho độ hấp thu Abs cao nhất –> có nghĩa là nó có khả năng tách vạch và loại trừ nền tốt nhất.

• Cơ chế tạo ra từ trường có 02 loại:
  • Từ trường vĩnh cữu DC: loại này là một nam châm vĩnh cữu, khi máy không vận hành vần tồn tại –> có thể ảnh hưởng đến các phần khác của thiết bị
  • Từ trường được tạo ra điện trường với cuộn cảm, gọi là từ trường AC: từ trường hoạt động khi bật chức năng ZEEMAN theo cơ chế tắt mở (ON/OFF)

5.      Các thiết bị hỗ trợ cho Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS:

• Máy lọc nước siêu sạch cho chất lượng nước loại I

Máy lọc nước siêu sạch loại I, cấp nước máy/ nước nguồn Model: LaboStar PRO TWF (Code: W3T324337) Hãng sản xuất: Evoqua – Đức Xuất xứ: Đức Hình 5: Máy lọc nước siêu sạch cấp từ nước nguồn EVOQUA – Đức (lựa chọn thêm bình chứa)

Máy lọc nước siêu sạch TYPE với nước đầu vào là nước tiền xử lý Model: LaboStar PRO DI 2 (code: W3T324339) Hãng sản xuất: Evoqua – Đức Xuất xứ: Đức Hình 6: Máy lọc nước siêu sạch đầu vào nước tiền xử lý EVOQUA – Đức

Máy lọc nước siêu sạch Type I, có đèn UV, cấp nước từ nước máy Model: Direct-Pure adept (code:  RD0A040UVK) Hãng sản xuất: Rephile – Mỹ Xuất xứ: Trung Quốc Hình  7: Máy lọc nước siêu sạch cấp nước từ nước máy Direct-Pureadept

• Máy phá mẫu vi sóng Microwave Digestion: 

Các sản phẩm Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS được cung cấp bởi: